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Iodine → Bis-[2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-3-oxo-2,3,4,5,6,7-hexahydro-1H-isoindol-1-yl]disulfide

HRID 647411
ノート
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反応式

HRID 647411 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH:16]([SH:17])[C:15]3[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=3[C:9]2=[O:18])=[C:4]([F:19])[CH:3]=1.II>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:9](=[O:18])[C:10]3[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][C:15]=3[CH:16]2[S:17][S:17][CH:16]2[C:15]3[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=3[C:9](=[O:18])[N:8]2[C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([Cl:1])=[CH:3][C:4]=2[F:19])=[C:4]([F:19])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 807IodineHCID 132575922-(4-chloro-2-fluorophenyl)-2,3,4,5,6,7-hexahydro-3-mercapto-1H-isoindol-1-one

生成物 1

HCID 13252415Bis-[2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-3-oxo-2,3,4,5,6,7-hexahydro-1H-isoindol-1-yl]disulfide収率 57%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

In 20 ml of ethanol was dissolved 3.0 g of 2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-2,3,4,5,6,7-hexahydro-3-mercapto-1H-isoindol-1-one and 1.4 g of iodine was added to the solution, followed by stirring at room temperature for 5 hours. Upon cooling, there resulted crystals, which were recovered by filtration, washed with ethanol and dried, thereby producing 1.7 g (yield of 57%) of the subject compound. Recrystallization from acetone yielded white crystals, m.p. 146°-147° C.

後処理

  1. additionwas added to the solution
  2. temperatureUpon cooling
  3. customthere resulted crystals, which
  4. filtrationwere recovered by filtration
  5. washwashed with ethanol
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c406ffa6155f49f5b99ecaad2eddef9e
出典データセット
uspto-grants-1983_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04409018

反応ノート

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