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Bromine → 3'-Bromo-4'-(2-methylbutyloxy)-4-p-toluenesulfonylbiphenyl

HRID 648868
ノート
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反応式

HRID 648868 の反応式
[CH3:1][CH:2]([CH2:27][CH3:28])[CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH3:26])=[CH:22][CH:21]=3)(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1.[Br:29]Br.S([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:29][C:10]1[CH:9]=[C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([C:20]3[CH:21]=[CH:22][C:23]([CH3:26])=[CH:24][CH:25]=3)(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[O:4][CH2:3][CH:2]([CH3:1])[CH2:27][CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24408Bromine2 回HCID 20143995HCID 20143995、化合物HCID 23665763Sodium Bisulfite

生成物 1

HCID 201440033'-Bromo-4'-(2-methylbutyloxy)-4-p-toluenesulfonylbiphenyl収率 113.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒2 回

実験手順

4'-(2-methylbutyloxy)-4-p-toluenesulfonylbiphenyl (41 g) prepared in the above step (ii) was dissolved in CCl4 (400 ml). To the resulting solution was dropwise added bromine (25 g) dissolved in CCl4 (100 ml), at room temperature over one hour, followed by stirring at room temperature for 5 hours, adding an aqueous solution of sodium hydrogen sulfite till the color of bromine disappeared, separating the organic layer, washing with 6N hydrochloric acid, washing with an aqueous solution of 2N NaOH, washing with water to make the solution neutral, drying and distilling off CCl4 to obtain oily 3'-bromo-4'-(2-methylbutyloxy)-4-p-toluenesulfonylbiphenyl (55.7 g).

後処理

  1. customseparating the organic layer
  2. washwashing with 6N hydrochloric acid
  3. washwashing with an aqueous solution of 2N NaOH
  4. washwashing with water
  5. customdrying
  6. distillationdistilling off CCl4

出典と根拠

ORDレコード
ord-0bdd5c5951ed4243840eaf0e8229fe1c
出典データセット
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04737313

反応ノート

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