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Dimethylformamide → 2-Phenylindene

HRID 650313
ノート
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反応式

HRID 650313 の反応式
CN(C=O)C.[CH2:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:8]=[CH:7]1.I[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(N(CC)CC)C>CC([O-])=O.CC([O-])=O.[Pd+2].O.ClCCl>[C:16]1([C:7]2[CH2:8][C:9]3[C:14]([CH:6]=2)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7219IndeneHCID 8471TriethylamineHCID 11575Iodobenzene

生成物 1

HCID 3534352-Phenylindene

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845palladium(II) acetate触媒HCID 962Water溶媒
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

20 ml of DMF, 2.2 g (20 mmol) of indene, 2.2 ml (20 mmol) of iodo-benzene, 2 ml of triethylamine and 0,134 (0,6 mmol) of Pd(OAc)2 were stirred under reflux for 10 hours. The resulting mixture was poured into the mixture of 50 ml of dicloromethane and 50 ml of water. Organic layer was separated, washed twice with water, filtered and dried over Na2SO4. Dicloromethane was removed and the residue was recrystallized from 20 ml of EtOH. The yeld of product was 65 %.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 10 hours
  2. customOrganic layer was separated
  3. washwashed twice with water
  4. filtrationfiltered
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. customDicloromethane was removed
  7. customthe residue was recrystallized from 20 ml of EtOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b1b2c56ca564ff9a66078fbe31961df
出典データセット
uspto-grants-2001_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06271411B1

反応ノート

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