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Piperidine → (E)-2(R)-[1(S)-(tert-butoxycarbonyl)-4-phenyl-3-butenyl]-2'-glycinyl-4-methylvalerohydrazide

HRID 651779
ノート
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反応式

HRID 651779 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([C@H:8]([C@@H:18]([CH2:44][CH:45]([CH3:47])[CH3:46])[C:19]([NH:21][NH:22][C:23](=[O:43])[CH2:24][NH:25]C(OCC1C2C=CC=CC=2C2C1=CC=CC=2)=O)=[O:20])[CH2:9]/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].N1CCCCC1>ClCCl>[C:1]([O:5][C:6]([C@H:8]([C@@H:18]([CH2:44][CH:45]([CH3:47])[CH3:46])[C:19]([NH:21][NH:22][C:23](=[O:43])[CH2:24][NH2:25])=[O:20])[CH2:9]/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8082PiperidineHCID 86757289(E)-2(R)-[1(S)-(tert-butoxycarbonyl)-4-phenyl-3-butenyl]-2'-[N-(9-fluorenylmethyloxycarbonyl)-glycinyl]-4-methylvalerohydrazide

生成物 1

HCID 86757290(E)-2(R)-[1(S)-(tert-butoxycarbonyl)-4-phenyl-3-butenyl]-2'-glycinyl-4-methylvalerohydrazide収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 1.54 g of (E)-2(R)-[1(S)-(tert-butoxycarbonyl)-4-phenyl-3-butenyl]-2′-[N-(9-fluorenylmethyloxycarbonyl)-glycinyl]-4-methylvalerohydrazide in 20 ml of dichloromethane was treated with 1.0 ml of piperidine. The mixture was stirred for 1.5 hours at room temperature and evaporated. The residue was purified by flash column chromatography on silica gel using methanol/dichloromethane (1:9) for the elution to give 0.83 g of (E)-2(R)-[1(S)-(tert-butoxycarbonyl)-4-phenyl-3-butenyl]-2′-glycinyl-4-methylvalerohydrazide in the form of a white solid.

後処理

  1. customevaporated
  2. customThe residue was purified by flash column chromatography on silica gel
  3. washfor the elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-f174da8a0c5f4404be63216121d68639
出典データセット
uspto-grants-2001_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06281363B1

反応ノート

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