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HCID 13747180、化合物 → 1H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-ol

HRID 651962
ノート
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反応式

HRID 651962 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:7](C(O)=O)=[CH:6][NH:5][C:4]2[CH:11]=[N:12][NH:13][C:3]1=2>C1C=CC(C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(OC2C=CC=CC=2)=CC=1>[O:1]=[C:2]1[CH:7]=[CH:6][NH:5][C:4]2[CH:11]=[N:12][NH:13][C:3]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 13747180HCID 13747180、化合物

生成物 1

HCID 137471791H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 246701,1'-Biphenyl, mixt. with 1,1'-oxybis(benzene)溶媒

実験手順

4,7-Dihydro-7-oxo-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine-6-carboxylic acid (D6) (7.0 g, 39 mmol) was suspended in Dowtherm A (250 ml) and the mixture was heated under reflux under nitrogen for 2.5 h. After cooling, the mixture was diluted with 60°-80° petrol and filtered. The precipitate was washed well with petrol and dried to give the crude product as an off-white solid (3.9 g, 74%). Recrystallisation from aqueous ethanol/ether gave the title compound as very fine needles, m.p. >320° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux under nitrogen for 2.5 h
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationfiltered
  5. washThe precipitate was washed well with petrol
  6. customdried
  7. customto give the crude product as an off-white solid (3.9 g, 74%)
  8. customRecrystallisation from aqueous ethanol/ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-4aa514147711427287c8d022aaf22ede
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04670432

反応ノート

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