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Hydrochloric Acid → HCID 20199179、化合物

HRID 652088
ノート
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反応式

HRID 652088 の反応式
O1CC[O:3][CH:2]1[C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[O:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH2:13].CS[C:19]([N:33]([CH3:42])[N:34]=CC1C=CC=CC=1)=[N:20][C:21](=O)[CH2:22][S:23]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)(=[O:25])=[O:24].Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1.CC(C)=O>[CH3:42][N:33]1[C:19]([NH:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][O:9][C:8]2[CH:7]=[C:6]([CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH:2]=[O:3])=[N:20][C:21]([CH2:22][S:23]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)(=[O:25])=[O:24])=[N:34]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 127974473-[3-(1,3-Dioxolan-2-yl)phenoxy]propanamineHCID 54365749methyl-1-methyl-2-(phenylmethylene)-N-[2-(phenylsulphonyl)acetyl]hydrazine carboximidothioate

生成物 1

HCID 20199179HCID 20199179、化合物収率 70.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180
Acetone
溶媒
HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 3-[3-(1,3-dioxolan-2-yl)phenoxy]propanamine (2.3 g) and methyl-1-methyl-2-(phenylmethylene)-N-[2-(phenylsulphonyl)acetyl]hydrazine carboximidothioate (4.0 g) was heated at 60° under water pump vacuum for 3 h. The reaction mixture was dissolved in toluene (100 ml), 5N hydrochloric acid (100 ml) and acetone (50 ml) and stirred at room temperature for 18 h. The aqueous layer was basified to pH 9 with potassium carbonate and extracted with ethyl acetate. The organic extract was evaporated to give the title compound as an amber gum (3.0 g) T.l.c. Methanol; Rf 0.8.

後処理

  1. temperaturewas heated at 60° under water
  2. customfor 3 h
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. extractionThe organic extract
  5. customwas evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-636c917019a2411982d19ecbd6fe0505
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04670448

反応ノート

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