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Triethylamine → N-[4-(3-ethoxy-2-hydroxypropoxy)phenyl]-3-(methylsulfonyl)propionamide

HRID 652277
ノート
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反応式

HRID 652277 の反応式
[CH2:1]([O:3][CH2:4][CH:5]([OH:15])[CH2:6][O:7][C:8]1[CH:14]=[CH:13][C:11]([NH2:12])=[CH:10][CH:9]=1)[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[CH3:23][S:24]([CH2:27][CH2:28][C:29](Cl)=[O:30])(=[O:26])=[O:25]>ClCCl>[CH2:1]([O:3][CH2:4][CH:5]([OH:15])[CH2:6][O:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([NH:12][C:29](=[O:30])[CH2:28][CH2:27][S:24]([CH3:23])(=[O:26])=[O:25])=[CH:13][CH:14]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 107748571-(4-Aminophenoxy)-3-ethoxypropan-2-olHCID 201998553-(Methylsulfonyl)propionyl chloride

生成物 1

HCID 13657123N-[4-(3-ethoxy-2-hydroxypropoxy)phenyl]-3-(methylsulfonyl)propionamide収率 94.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A 2.11 g quantity of 4-(3-ethoxy-2-hydroxypropoxy)aniline and 1.53 g of triethylamine were dissolved in 50 ml of dichloromethane. To the solution was added 1.71 g of 3-(methylsulfonyl)propionyl chloride with ice cooling. The same subsequent procedure as in Example 2 was repeated and recrystallization from benzene was performed, giving 3.25 g of N-[4-(3-ethoxy-2-hydroxypropoxy)phenyl]-3-(methylsulfonyl)propionamide in a yield of 94.2 %. M.p. 111° to 112° C.

後処理

  1. customrecrystallization from benzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-6892363b853443e7aa0580139f31fe9f
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04670583

反応ノート

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