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1-Bromo-3-chloropropane → HCID 13912832、化合物

HRID 652452
ノート
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反応式

HRID 652452 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[N:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:10].Br[CH2:12][CH2:13][CH2:14][Cl:15].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]#[N:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[O:10][CH2:12][CH2:13][CH2:14][Cl:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80061-Bromo-3-chloropropaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 2735739Benzonitrile, 3-chloro-4-hydroxy-

生成物 1

HCID 13912832HCID 13912832、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 2-chloro-4-cyanophenol (2.15 g), 3-bromo-1-chloropropane (2.3 g), dimethylformamide (3 ml) and potassium carbonate (1.5 g) was heated at 100° C. for one hour. After the inorganic salt was filtered off, the solvent was distilled off and the residue was dissolved in chloroform. The solution was chromatographed on a column of silica gel (80 g) and eluted with a solution of petroleum ether-ethyl acetate (10:1) to give 3.06 g of 3-(2-chloro-4-cyanophenoxy)propyl chloride as a colorless oil.

後処理

  1. filtrationAfter the inorganic salt was filtered off
  2. distillationthe solvent was distilled off
  3. dissolutionthe residue was dissolved in chloroform
  4. customThe solution was chromatographed on a column of silica gel (80 g)
  5. washeluted with a solution of petroleum ether-ethyl acetate (10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1715394539e465f986c3d52adf20013
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04672073

反応ノート

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