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4,5-Dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine → 1-(4-Fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]-3-pyrazolamine

HRID 654775
ノート
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反応式

HRID 654775 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[CH2:11][C:10]([NH2:21])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1>ClCCl.[O-2].[Mn+4].[O-2]>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:11][C:10]([NH2:21])=[N:9]2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 104945294,5-Dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine

生成物 1

HCID 107565811-(4-Fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]-3-pyrazolamine収率 64.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 4,5-dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine (1 g) and manganese (IV) oxide (1.16 g) in dichloromethane (100 ml) was stirred at ambient temperature for 2 hours. The insoluble was filtered and the filtrate was concentrated to dryness. The residue (1 g) was purified by column chromatography on silica gel (16 g) eluting with a mixture of chloroform and ethyl acetate (5:1 to give a pale brown powder of 1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine (0.64 g).

後処理

  1. filtrationThe insoluble was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness
  3. customThe residue (1 g) was purified by column chromatography on silica gel (16 g)
  4. washeluting with a mixture of chloroform and ethyl acetate (5:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1edf38799ef42efae8da5373a03e824
出典データセット
uspto-grants-1992_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05134142

反応ノート

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