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Toluene → 3-(4-Diethylamino-2-hydroxy-phenyl)-but-2-enoic acid ethyl ester

HRID 655067
ノート
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反応式

HRID 655067 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](C=P(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)=[O:5])[CH3:2].[CH2:26]([N:28]([CH2:39][CH3:40])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([C:35](=O)[CH3:36])=[C:31]([OH:38])[CH:30]=1)[CH3:27].[C:41]1(C)C=CC=CC=1>>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:5])[CH:36]=[C:35]([C:32]1[CH:33]=[CH:34][C:29]([N:28]([CH2:39][CH3:40])[CH2:26][CH3:27])=[CH:30][C:31]=1[OH:38])[CH3:41])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1140TolueneHCID 70670Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, ethyl esterHCID 47370991-(4-Diethylamino-2-hydroxy-phenyl)-ethanone

生成物 1

HCID 540390873-(4-Diethylamino-2-hydroxy-phenyl)-but-2-enoic acid ethyl ester

実験手順

To a suspension of 5.27 g ethoxycarbonylmethylenetriphenylphosphorane in 10 ml of toluene, a solution of 2.02 g 1-(4-diethylamino-2-hydroxy-phenyl)ethanone (DE 28 44 606) was dropped in at room temperature. Then the reaction mixture was heated to reflux. After refluxing for 31 hours the mixture was cooled down and evaporated to dryness. The resulting dark oil was purified by chromatography to yield a colourless oil.

後処理

  1. temperatureThen the reaction mixture was heated to reflux
  2. temperatureAfter refluxing for 31 hours the mixture
  3. temperaturewas cooled down
  4. customevaporated to dryness
  5. customThe resulting dark oil was purified by chromatography
  6. customto yield a colourless oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-6341323ae66147b3b237f867cf3338d6
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
USRE043006E1

反応ノート

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