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Hydrochloric Acid → 4-Cyanophenylhydrazine Hydrochloride

HRID 655868
ノート
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反応式

HRID 655868 の反応式
C(OC([N:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]#[N:17])=[CH:12][CH:11]=1)[NH2:9])=O)(C)(C)C.O1CCOCC1.[ClH:24]>C(Cl)Cl>[ClH:24].[NH:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]#[N:17])=[CH:12][CH:11]=1)[NH2:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 11230036N-(4-Cyano-phenyl)-hydrazinecarboxylic Acid tert-butyl Ester2 回

生成物 1

HCID 162129624-Cyanophenylhydrazine Hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Title compound 52A, N-(4-cyano-phenyl)-hydrazinecarboxylic acid tert-butyl ester (0.23 g, 1.0 eq, 0.99 mmol) was suspended in a mixture of 4M HCl in Dioxane (4.2 ml, 17.0 eq, 16.8 mmol) and DCM (5 ml). The mixture was then stirred at room temperature for 18 hours The resultant precipitate was isolated by filtration and washed with DCM to yield the title compound as a cream solid. (0.14 g, 0.8 mmol, 85%). 1H NMR (DMSO) 400 MHz: Indicates product in >95% purity

後処理

  1. customwas isolated by filtration
  2. washwashed with DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-c859f5cb14dc4d8f84fc86e38cdd5bb9
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08071607B2

反応ノート

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