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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → 7-Oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrido[2,3-d]pyrimidine-2-carbaldehyde

HRID 657098
ノート
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反応式

HRID 657098 の反応式
C[O:2][CH:3](OC)[C:4]1[N:5]=[CH:6][C:7]2[CH2:13][CH2:12][C:11](=[O:14])[NH:10][C:8]=2[N:9]=1.CC1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.O>CC1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.O.O.CC(C)=O>[O:14]=[C:11]1[NH:10][C:8]2[N:9]=[C:4]([CH:3]=[O:2])[N:5]=[CH:6][C:7]=2[CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 675473522-[Bis(methyloxy)methyl]-5,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-7(6H)-one

生成物 1

HCID 594374057-Oxo-5,6,7,8-tetrahydropyrido[2,3-d]pyrimidine-2-carbaldehyde収率 147.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrate触媒HCID 18366337Propan-2-one--water (1/1)溶媒

実験手順

To a solution of 2-[bis(methyloxy)methyl]-5,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-7(6H)-one (0.873 g, 3.91 mmol) in 1:1 H2O/acetone (10 mL) was added p-TsOH.H2O (0.074 g, 0.391 mmol) and the reaction was heated to 80° C. for 3 days with additional p-TsOH.H2O (0.20 g). After the disappearance of starting material, the solution was concentrated under vacuum to yield the desired product (1.023 g).

後処理

  1. concentrationAfter the disappearance of starting material, the solution was concentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-e21ec4b4e7b141b1b93c41537ae7fcca
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08071592B2

反応ノート

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