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Ethanol → HCID 178469094、化合物

HRID 657597
ノート
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反応式

HRID 657597 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[CH:4][N:3]=1.S(=O)(=O)(O)O.[CH2:16](O)[CH3:17]>>[CH2:16]([O:7][C:6](=[O:8])[C:5]1[CH:9]=[CH:10][C:2]([OH:1])=[N:3][CH:4]=1)[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 178418479HCID 178418479、化合物

生成物 1

HCID 178469094HCID 178469094、化合物収率 80%

実験手順

To a 100 mL three-necked flask, 0.84 g (0.006 mol) of 6-hydroxynicotinic acid, 30 mL of anhydrous ethanol were added, 3 mL of concentrated sulfuric acid was added dropwise slowly, refluxed overnight, evaporated under vacuum to remove excessive ethanol, the residue was poured into water, extracted with ethyl acetate, washed with saturated sodium hydrogen carbonate, dried with anhydrous sodium sulfate, and concentrated to obtain 0.8 g of 6-hydroxy-nicotinic acid ethyl ester. Yield: 80%.

後処理

  1. temperaturerefluxed overnight
  2. customevaporated under vacuum
  3. customto remove excessive ethanol
  4. additionthe residue was poured into water
  5. extractionextracted with ethyl acetate
  6. washwashed with saturated sodium hydrogen carbonate
  7. dry with materialdried with anhydrous sodium sulfate
  8. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cceb857afbcd4c9baf619af6d8f86756
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08076339B2

反応ノート

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