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Water → Ethyl 2-(3,4-dihydro-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]oxazin-6-yl)propanoate

HRID 660294
ノート
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反応式

HRID 660294 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:13]([CH3:19])[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH:9]=[CH:10][C:11]=1[OH:12])=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CC(C)=O>[O:4]=[C:3]1[CH2:2][O:12][C:11]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH:13]([CH3:19])[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])=[CH:7][C:6]=2[NH:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 57742174Ethyl 2-(3-(2-chloroacetamido)-4-hydroxyphenyl)propanoate

生成物 1

HCID 57742190Ethyl 2-(3,4-dihydro-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]oxazin-6-yl)propanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

Ethyl 2-(3-(2-chloroacetamido)-4-hydroxyphenyl)propanoate (100 mg, 0.350 mmol) in acetone (10 mL) was added potassium carbonate (59 mg) at room temperature and refluxed for 3 hours. The reaction mixture was cooled to room temperature and added water (15 mL). The mixture was extracted with EtOAc. The organic layer was dried with MgSO4 and filtered. EtOAc was removed by evaporation. The residue was purified by column chromatography eluting with n-Hexane/EtOAc=2/1.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 3 hours
  2. extractionThe mixture was extracted with EtOAc
  3. dry with materialThe organic layer was dried with MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. customEtOAc was removed by evaporation
  6. customThe residue was purified by column chromatography
  7. washeluting with n-Hexane/EtOAc=2/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a8b0a5414df4f1ea2a15d5cb3184ba9
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08084484B2

反応ノート

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