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Potassium Hydroxide → HCID 11738543、化合物

HRID 661148
ノート
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反応式

HRID 661148 の反応式
C(C1C=C[C:8]([C:11]([CH3:40])([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19](=[O:39])[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([C:29]2C=CC(CC(C)C)=CC=2)([CH3:28])[C:25]([OH:27])=[O:26])[C:12]([OH:14])=[O:13])=CC=1)C(C)C.[OH-].[K+]>C(O)C.O>[O:39]=[C:19]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([CH3:29])([CH3:28])[C:25]([OH:27])=[O:26])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:11]([CH3:8])([CH3:40])[C:12]([OH:14])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 103252762,12-Bis-(4-isobutylphenyl)-2,12-dimethyl-7-oxotridecanedioic acid

生成物 1

HCID 11738543HCID 11738543、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

According to the procedure given for 210f, 209c (30.0 g, 81.0 mmol) was saponified with KOH (85%, 18.9 g, 286 mmol) in ethanol (143 mL) and water (48 mL) at reflux for 5 h. The solid product obtained after extraction and drying was purified by flash chromatography (silica; hexanes/ethyl acetate=90/10) to afford 210c (22.0 g, 86%) as a white solid. Mp 60-61.5° C. 1H NMR (CDCl3): δ 11.40 (br., 2H), 2.41 (t, 4H, J=7.3), 1.62-1.48 (m, 8H), 1.32-1.18 (m, 4H), 1.18 (s, 12H). 13C NMR (CDCl3=77.0 ppm): δ 211.11, 184.74, 42.49, 42.14, 40.42, 24.92, 24.62, 23.99. HRMS (LSIMS, gly): Calcd for C17H31O5 (MH+): 315.2171. found: 315.2183. HPLC: 94.5% pure. Anal. (C17H30O5) C, H.

後処理

  1. temperatureat reflux for 5 h
  2. customThe solid product obtained
  3. extractionafter extraction
  4. customdrying
  5. customwas purified by flash chromatography (silica; hexanes/ethyl acetate=90/10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b847b245c4a473a97e17ba1bad4a407
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08084498B2

反応ノート

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