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Triethylamine → 3-Methyl 1-(4-nitrophenyl) 5-[4-(2,2,2-trifluoroethyl)phenyl]piperidine-1,3-dicarboxylate

HRID 661233
ノート
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反応式

HRID 661233 の反応式
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[CH2:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH:10]2[CH2:15][NH:14][CH2:13][CH:12]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH2:11]2)=[CH:6][CH:5]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:30]([O:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([N+:39]([O-:41])=[O:40])=[CH:35][CH:34]=1)=[O:31]>ClCCl>[F:21][C:2]([F:1])([F:20])[CH2:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH:10]2[CH2:15][N:14]([C:30]([O:32][C:33]3[CH:34]=[CH:35][C:36]([N+:39]([O-:41])=[O:40])=[CH:37][CH:38]=3)=[O:31])[CH2:13][CH:12]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH2:11]2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 821294-Nitrophenyl chloroformateHCID 58116537Methyl 5-[4-(2,2,2-trifluoroethyl)phenyl]piperidine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 581164903-Methyl 1-(4-nitrophenyl) 5-[4-(2,2,2-trifluoroethyl)phenyl]piperidine-1,3-dicarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 6.62 g (19.8 mmol, purity 90%) of the compound from Example 53A in dichloromethane (211 ml) was admixed with 9.65 ml (7.00 g, 69.2 mmol) of triethylamine and then admixed at 0° C. with 3.99 g (19.8 mmol) of 4-nitrophenyl chloroformate. The mixture was warmed to RT and stirred for 1 h. The reaction solution was washed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution and water, and the organic phase was dried over magnesium sulphate, filtered and concentrated under reduced pressure. Yield: 10.3 g (91% of theory, purity 81%)

後処理

  1. washThe reaction solution was washed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution and water
  2. dry with materialthe organic phase was dried over magnesium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f7e67ae17467456c9b37d03d87ed0a3d
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08084469B2

反応ノート

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