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Hydrochloric Acid → 2-Carboxy-4,7-dihydro-4,7-dioxo-6-(carboxymethyl)oxy-1H-cyclohepta[b]pyridine-1-acetic acid

HRID 66145
ノート
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反応式

HRID 66145 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:31])[CH2:5][N:6]1[C:11]([C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[CH:10][C:9](=[O:17])[C:8]2[CH:18]=[C:19]([O:24][CH2:25][C:26]([O:28]CC)=[O:27])[C:20](=[O:23])[CH:21]=[CH:22][C:7]1=2)C.[OH-].[K+].Cl>>[C:12]([C:11]1[N:6]([CH2:5][C:4]([OH:31])=[O:3])[C:7]2[CH:22]=[CH:21][C:20](=[O:23])[C:19]([O:24][CH2:25][C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:18][C:8]=2[C:9](=[O:17])[CH:10]=1)([OH:14])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 543234444,7-dihydro-4,7-dioxo-2-ethoxycarbonyl-6-[(2-ethoxy-2-oxoethyl)oxy]-1H-cyclohepta[b]pyridine-1-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 227556282-Carboxy-4,7-dihydro-4,7-dioxo-6-(carboxymethyl)oxy-1H-cyclohepta[b]pyridine-1-acetic acid

実験手順

A mixture of 4,7-dihydro-4,7-dioxo-2-ethoxycarbonyl-6-[(2-ethoxy-2-oxoethyl)oxy]-1H-cyclohepta[b]pyridine-1-acetic acid ethyl ester (1.72 g, described in Example 15) and 2N potassium hydroxide (12 ml) is stirred at room temperature for 2.5 hr and 19% hydrochloric acid is added until the mixture is acidic. The precipitate is collected and washed with water, acetone and ether to obtain the title compound. The precipitate is dissolved in aqueous aminoethanol (1M, 4 ml) and acetone (50 ml is added). The precipitate is collected, washed with acetone and crystallized from water-acetone to give crystals of the aminoethanol salt of the title compound, mp 236°-237° C.

後処理

  1. customThe precipitate is collected
  2. washwashed with water, acetone and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a862399f4144eda8f68021c993880a0
出典データセット
uspto-grants-1978_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04130649

反応ノート

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