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Triethylamine → N-{1-[2-(1H-Indol-3-yl)ethyl]piperidin-4-yl}methanesulfonamide

HRID 66302
ノート
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反応式

HRID 66302 の反応式
[NH2:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][CH2:9][C:10]2[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)[NH:12][CH:11]=2)[CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:26][S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28]>ClCCl>[NH:12]1[C:13]2[C:18](=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:10]([CH2:9][CH2:8][N:5]2[CH2:6][CH2:7][CH:2]([NH:1][S:27]([CH3:26])(=[O:29])=[O:28])[CH2:3][CH2:4]2)=[CH:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 2154154-Piperidinamine, 1-(2-(1H-indol-3-yl)ethyl)-, hydrate

生成物 1

HCID 22754838N-{1-[2-(1H-Indol-3-yl)ethyl]piperidin-4-yl}methanesulfonamide収率 105.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To 3-[2-(4-Amino-1-piperidyl)ethyl]indole (1.307 g.) suspended in a solution of triethylamine (2 mls.) in dichloromethane (10 mls.) at room temperature with stirring was added methane sulphonyl chloride (0.570 g.) in dichloromethane (5 mls.). After stirring for 18 hours the solution was washed with water and the organic phase separated, dried and evaporated to yield the title compound (1.690 g.) as an oil. This was recrystallized from ethanolic hydrogen chloride as the hydrochloride salt (0.560 g., m.p. 241°-242° C.).

後処理

  1. stirringAfter stirring for 18 hours the solution
  2. washwas washed with water
  3. customthe organic phase separated
  4. customdried
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-945371300be648fc962154efaeb99079
出典データセット
uspto-grants-1978_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04131680

反応ノート

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