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N1-tert-butylethane-1,2-diamine → HCID 14699565、化合物

HRID 704834
ノート
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反応式

HRID 704834 の反応式
[C:1]1([C:7]2[CH:8]=[N:9][N:10]([CH2:18][C:19](OCC)=[O:20])[C:11]=2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH2:31])([CH3:27])[CH3:26]>C[O-].[Na+]>[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH:31][C:19](=[O:20])[CH2:18][N:10]1[C:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[CH:8]=[N:9]1)([CH3:27])[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12504477N1-tert-butylethane-1,2-diamineHCID 146995514,5-Diphenyl-1-(ethoxycarbonylmethyl)-pyrazole

生成物 1

HCID 14699565HCID 14699565、化合物収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10942334Sodium Methoxide触媒

実験手順

A solution of 10.7 g (0.035 mol) of ethyl 4,5-diphenylpyrazole-1-acetate of example 1 in 10.9 g (0.094 mol) of 2-[(1,1-dimethylethyl)amino]ethanamine was heated with about 50 mg of sodium methoxide at about 150° for two hours. The excess amine was stripped off under vacuum and the residue was triturated in acetonitrile. The solid product was filtered off and recrystallized from isopropyl acetate to yield 8.8 g of white crystals, mp 115°-116° C.

後処理

  1. customthe residue was triturated in acetonitrile
  2. filtrationThe solid product was filtered off
  3. customrecrystallized from isopropyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b15daf6453e146628067adf947abadd8
出典データセット
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04988725

反応ノート

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