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1-Bromo-2-Chloroethane → HCID 89955642、化合物

HRID 705344
ノート
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反応式

HRID 705344 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[C:5]([N:26]([CH2:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:38][CH3:39])=[CH:34][CH:33]=3)[S:27]([CH3:30])(=[O:29])=[O:28])=[CH:6][C:7]3[O:11][C:10]([C:12]4[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=4)=[C:9]([C:19]4[NH:23][C:22](=[O:24])[O:21][N:20]=4)[C:8]=3[CH:25]=2)[CH2:3][CH2:2]1.Br[CH2:41][CH2:42][Cl:43].N12CCCN=C1CCCCC2>CN(C)C=O>[Cl:43][CH2:42][CH2:41][N:23]1[C:22](=[O:24])[O:21][N:20]=[C:19]1[C:9]1[C:8]2[CH:25]=[C:4]([CH:1]3[CH2:3][CH2:2]3)[C:5]([N:26]([CH2:31][C:32]3[CH:33]=[CH:34][C:35]([O:38][CH3:39])=[CH:36][CH:37]=3)[S:27]([CH3:30])(=[O:29])=[O:28])=[CH:6][C:7]=2[O:11][C:10]=1[C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 78491-Bromo-2-Chloroethane2 回HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene2 回HCID 136621538HCID 136621538、化合物

生成物 1

HCID 89955642HCID 89955642、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of Example 8D (3.20 g, 5.82 mmol), 1-bromo-2-chloroethane (2.413 mL, 29.1 mmol) and 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (1.843 mL, 12.23 mmol) in N,N-dimethylformamide (30 mL) was heated at 100° C. for 2 hours. Additional 1-bromo-2-chloroethane (2.413 mL, 29.1 mmol) and 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (1.843 mL, 12.23 mmol) were added and the mixture was heated at 100° C. for another 1 hour. The mixture was cooled and partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed repeatedly with brine, dried with sodium sulfate, filtered and concentrated to give the title compound as a solid which was used without purification (3.55 g, quantitative yield).

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. custompartitioned between ethyl acetate and water
  3. washThe organic layer was washed repeatedly with brine
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-503c69fd28e544e48e4fabb7dcbc6534
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09173887B2

反応ノート

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