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Phosphoric Acid → HCID 49857753、化合物

HRID 705510
ノート
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反応式

HRID 705510 の反応式
[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[P:22](=[O:26])([OH:25])([OH:24])[OH:23]>CCO>[P:22]([OH:26])([OH:25])([OH:24])=[O:23].[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1004Phosphoric AcidHCID 248987326-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline

生成物 1

HCID 49857753HCID 49857753、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

6-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline, 275 mg (1 mmol), is dissolved in EtOH (15 mL) at reflux, 100 mg (1 mmol) of phosphoric acid are added, the mixture is stirred for 30 min., and is then allowed to cool to room temperature and left to stand for 3 days while allowing the solution to evaporate slowly, and the resulting material is filtered and dried at 30° C., 20 mmHg, for 8 hours. 270 mg of product are obtained, XRPD: Form A. TGA: no weight loss up to 250° C. Calculated for C17H12N4.H3PO4: C, 48.59; H, 4.13; N, 15.84. found: C, 57.22; H, 4.22; N, 15.84; H-NMR (d6-DMSO) δ: 9.72 (s, 1H), 8.60-8.50 (m, 2H), 8.48 (d, 1H), 8.41 (d, 1H), 8.23 (d, 1H), 8.21 (s, 1H), 7.98-7.58 (m, 3H), 7.22 (s, 1H).

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. waitleft
  3. waitto stand for 3 days
  4. customto evaporate slowly
  5. filtrationthe resulting material is filtered
  6. customdried at 30° C.
  7. wait20 mmHg, for 8 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-daf29b00ca194b24b6875fb9b58906d0
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174966B2

反応ノート

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