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Hydrochloric Acid → Cyclohexanone, 4-[(phenylmethoxy)methyl]-

HRID 707029
ノート
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反応式

HRID 707029 の反応式
[CH2:1]([O:8][CH2:9][CH:10]1[CH2:19][CH2:18][C:13]2(OCC[O:14]2)[CH2:12][CH2:11]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O.Cl>O1CCOCC1.[Cl-].[Na+].O.C(=O)(O)[O-].[Na+].CCOCC>[CH2:1]([O:8][CH2:9][CH:10]1[CH2:11][CH2:12][C:13](=[O:14])[CH2:18][CH2:19]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 103780318-(Benzyloxymethyl)-1,4-dioxaspiro[4.5]decane

生成物 1

HCID 10443381Cyclohexanone, 4-[(phenylmethoxy)methyl]-

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒
HCID 516892
Sodium Bicarbonate
溶媒
HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

To a solution of EXAMPLE 341C (43.02 g) in dioxane (500 mL) was added water (125 mL) and 2M hydrochloric acid (90 mL). The mixture was heated at 85° C. for 18 hours. Upon cooling, the reaction mixture was diluted with brine (1500 ml), saturated sodium bicarbonate solution (300 mL) and ether (1000 mL). The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated. The crude product was purified on silica gel eluting with a 5-50% ethyl acetate in hexanes step gradient to provide the title compound.

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crude product was purified on silica gel eluting with a 5-50% ethyl acetate in hexanes step gradient

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd32b5312e6c47e2a611d42d5f772f0a
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174982B2

反応ノート

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