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Hydrochloric Acid → HCID 67491539、化合物

HRID 711018
ノート
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反応式

HRID 711018 の反応式
[C:1]([N:5]1[C:9]2[C:10](=[O:26])[NH:11][C:12]3([CH2:18][CH2:17][N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:15][CH2:14]3)[CH2:13][C:8]=2[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[ClH:27]>C(OCC)(=O)C.O1CCOCC1>[ClH:27].[C:1]([N:5]1[C:9]2[C:10](=[O:26])[NH:11][C:12]3([CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]3)[CH2:13][C:8]=2[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67491791HCID 67491791、化合物

生成物 1

HCID 67491539HCID 67491539、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 1′-tert-butyl-7′-oxo-1′,4′,6′,7′-tetrahydrospiro[piperidine-4,5′-pyrazolo[3,4-c]pyridine]-1-carboxylate (137 mg, 0.39 mmol) in ethyl acetate (4 mL) was added 4 N HCl in dioxane (2 mL). After stirring 1 hour at room temperature, the volatiles were removed under reduced pressure and the resultant colorless solid was triturated from heptane (10 mL) to yield 112 mg of the title compound as a colorless solid. +APCI (M+H) 263.3; 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, δ): 8.84 (m, 2H), 8.00 (s, 1H), 7.29 (s, 1H), 3.13 (d, J=6.1 Hz, 2H), 3.03 (br. s., 2H), 2.78 (s, 2H), 1.76 (m, 4H), 1.60 (s, 9H).

後処理

  1. customthe volatiles were removed under reduced pressure
  2. customthe resultant colorless solid was triturated from heptane (10 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-284d102106454b6abb60355803beff4d
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181252B2

反応ノート

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