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2,4-Dichloro-5-(2-((trichloromethyl)thio)phenyl)pyrimidine → 2-Chlorobenzo[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidine

HRID 711397
ノート
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反応式

HRID 711397 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[S:15]C(Cl)(Cl)Cl)=[CH:4][N:3]=1>C(N)=O.O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]2[C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=3[S:15][C:4]=2[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 1183402992,4-Dichloro-5-(2-((trichloromethyl)thio)phenyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 918846182-Chlorobenzo[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidine収率 68%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 713Formamide溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of 2,4-dichloro-5-(2-((trichloromethyl)thio)phenyl)pyrimidine (12.5 g, 33.4 mmol) in formamide (498 ml) was degassed with nitrogen and heated at 60° C. overnight. The reaction solution was cooled to room temperature, diluted with water, filtered and washed with water and a small amount of cold ethanol. White precipitate was recrystallized from EtOH to afford 5.0 g (68% yield) of 2-chlorobenzo[4,5]thieno[2,3-d]pyrimidine as white needles.

後処理

  1. temperatureThe reaction solution was cooled to room temperature
  2. filtrationfiltered
  3. washwashed with water
  4. customWhite precipitate was recrystallized from EtOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3ebb2dfdf4d4be392505a73716cb827
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181270B2

反応ノート

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