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Hydrochloric Acid → HCID 86672457、化合物

HRID 712959
ノート
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反応式

HRID 712959 の反応式
[F:1][CH:2]([F:29])[CH2:3][N:4]1[CH2:9][C:8]2([CH2:14][CH2:13][N:12](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:11][CH2:10]2)[O:7][CH:6]([C:22]2[O:23][C:24]([CH2:27][CH3:28])=[CH:25][N:26]=2)[CH2:5]1.[ClH:30]>C(Cl)Cl>[ClH:30].[F:29][CH:2]([F:1])[CH2:3][N:4]1[CH2:9][C:8]2([CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)[O:7][CH:6]([C:22]2[O:23][C:24]([CH2:27][CH3:28])=[CH:25][N:26]=2)[CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86672459HCID 86672459、化合物

生成物 1

HCID 86672457HCID 86672457、化合物収率 106%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-(2,2-difluoroethyl)-2-(5-ethyloxazol-2-yl)-1-oxa-4,9-diazaspiro[5.5]undecane-9-carboxylate (154 mg, 0.37 mmol) in DCM (0.4 mL) was added HCl (464 μL of 4 M solution in dioxane, 1.85 mmol) and the reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The solvent and excess HCl were removed under reduced pressure and the residue was triturated with Et2O to yield 4-(2,2-difluoroethyl)-2-(5-ethyloxazol-2-yl)-1-oxa-4,9-diazaspiro[5.5]undecane hydrochloride salt (138 mg, 96%) as a white solid. ESI-MS m/z calc. 315.2. found 316.3 (M+1)+; Retention time: 1.07 minutes (3 min run).

後処理

  1. customThe solvent and excess HCl were removed under reduced pressure
  2. customthe residue was triturated with Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bf0b994d03644ab9cd1fce57d28cfca
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181273B2

反応ノート

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