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Diethyl Ether → 2-[(Cyclopropylmethyl-amino)-methyl]-3,5,7,8-tetrahydro-pyrano[4,3-d]pyrimidin-4-one

HRID 713395
ノート
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反応式

HRID 713395 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][N:5]([CH2:13][C:14]2[NH:15][C:16](=[O:24])[C:17]3[CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20][C:18]=3[N:19]=2)C(=O)OC(C)(C)C)[CH2:3][CH2:2]1.C(OCC)C>Cl.O1CCOCC1>[CH:1]1([CH2:4][NH:5][CH2:13][C:14]2[NH:15][C:16](=[O:24])[C:17]3[CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20][C:18]=3[N:19]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 136627243tert-Butyl N-(cyclopropylmethyl)-N-[(4-oxo-4,5,7,8-tetrahydro-3H-pyrano[4,3-d]pyrimidin-2-yl)methyl]carbamate

生成物 1

HCID 1362440742-[(Cyclopropylmethyl-amino)-methyl]-3,5,7,8-tetrahydro-pyrano[4,3-d]pyrimidin-4-one収率 121.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 312751,4-Dioxane
溶媒

実験手順

tert-butyl cyclopropylmethyl((4-oxo-4,5,7,8-tetrahydro-3H-pyrano[4,3-d]pyrimidin-2-yl)methyl)carbamate (5.639 g, 16.81 mmol) was dissolved in 4 N HCl in dioxane (40 mL) and stirred at room temperature after approximately 5 min a white suspension formed and the reaction was allowed to stir overnight. 100 mL diethyl ether was added and the reaction mixture was filtered, washed with diethyl ether (2×25 mL) and dried in vacuo to yield the title compound as a white solid (4.819 g).

後処理

  1. customformed
  2. stirringto stir overnight
  3. filtrationthe reaction mixture was filtered
  4. washwashed with diethyl ether (2×25 mL)
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-abd6badb1f7041fd95650acc9883a40e
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09181266B2

反応ノート

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