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CO2 Methanol MeCN → (3S)-3-isopropyl-1-(2-((4-(morpholin-4-yl)phenyl)amino)pyrimidin-4-yl)-2-oxopyrrolidine-3-carbonitrile

HRID 714790
ノート
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反応式

HRID 714790 の反応式
[CH:1]([C:4]1([C:29]#[N:30])[CH2:8][CH2:7][N:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([NH:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]4[CH2:27][CH2:26][O:25][CH2:24][CH2:23]4)=[CH:18][CH:17]=3)[N:10]=2)[C:5]1=[O:28])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)=O.CO.C(#N)C>>[CH:1]([C@:4]1([C:29]#[N:30])[CH2:8][CH2:7][N:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([NH:15][C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:19]([N:22]4[CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27]4)=[CH:20][CH:21]=3)[N:10]=2)[C:5]1=[O:28])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 86678958CO2 Methanol MeCNHCID 1178403133-Isopropyl-1-(2-((4-(morpholin-4-yl)phenyl)amino)pyrimidin-4-yl)-2-oxopyrrolidine-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 117840810(3S)-3-isopropyl-1-(2-((4-(morpholin-4-yl)phenyl)amino)pyrimidin-4-yl)-2-oxopyrrolidine-3-carbonitrile収率 10.6%

実験手順

3-Isopropyl-1-(2-((4-(morpholin-4-yl)phenyl)amino)pyrimidin-4-yl)-2-oxopyrrolidine-3-carbonitrile (85 mg) obtained in Example 5 was resolved by SFC (column: CHIRALCEL OJH, 20 mmID×250 mmL, manufactured by Daicel Chemical Industries, mobile phase: carbon dioxide/methanol/acetonitrile 660/170/170), and the compound having a longer retention time was recrystallized (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (9 mg).

後処理

  1. customwas recrystallized (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3be759de0d54d90a73b5d115a84d069
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09187453B2

反応ノート

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