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Sodium hydrosulfide hydrate → HCID 178505612、化合物

HRID 715733
ノート
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反応式

HRID 715733 の反応式
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[F:17])=[N:9][N:10]=2)[N:7]=1.O.[SH-:19].[Na+]>C(O)C>[F:17][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=1[C:8]1[N:6]2[N:7]=[C:2]([SH:19])[CH:3]=[CH:4][C:5]2=[N:10][N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 16211346Sodium hydrosulfide hydrateHCID 431443926-chloro-3-(2-fluorophenyl)[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine

生成物 1

HCID 178505612HCID 178505612、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 6-chloro-3-(2-fluorophenyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine (1 mmol) and sodium hydrosulfide hydrate (1.5 equiv.) in ethanol was refluxed for 2-6 hours. The solvent was removed under reduced pressure, water (2 ml) was added, and the pH adjusted to 9 with sodium hydroxide solution. After removing the resulting precipitate, the filtrate was acidified with 6M HCl to a pH of 3, and the formed precipitate was collected, washed with cold water, and dried to give 3-(2-fluorophenyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-6-thiol. This compound is taken on to the next step without purification

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure, water (2 ml)
  2. additionwas added
  3. customAfter removing the resulting precipitate
  4. customthe formed precipitate was collected
  5. washwashed with cold water
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee97f53ce6014a88a43a0a894a367fe4
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09187484B2

反応ノート

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