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3-Phenyl-3,4-dihydroquinoxalin-2(1H)-one → 3,4-dihydro-4-nitroso-3-phenylquinoxalin-2(1H)-one

HRID 717766
ノート
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反応式

HRID 717766 の反応式
[C:1]1([CH:7]2[NH:16][C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[NH:9][C:8]2=[O:17])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[N:18]([O-])=[O:19].[Na+]>Cl.O>[N:18]([N:16]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[NH:9][C:8](=[O:17])[CH:7]1[C:1]1[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)=[O:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 126318403-Phenyl-3,4-dihydroquinoxalin-2(1H)-oneHCID 23668193Sodium Nitrite

生成物 1

HCID 866919253,4-dihydro-4-nitroso-3-phenylquinoxalin-2(1H)-one収率 98.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

A suspension of 3,4-dihydro-3-phenylquinoxalin-2(1H)-one (430 mg, 1.9 mmol) in 3N HCl (30 mL) was stirred at 5° C. Sodium nitrite (150 mg, 2.17 mmol) in water (1 mL) was added dropwise and stirring was continued for 1 h. The reaction mixture was extracted with DCM. The organic layer was dried over sodium sulfate and concentrated under vacuum to obtain 475 mg of 3,4-dihydro-4-nitroso-3-phenylquinoxalin-2(1H)-one.

後処理

  1. stirringstirring
  2. extractionThe reaction mixture was extracted with DCM
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-4910e04cf3554487954978c388293052
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09193728B2

反応ノート

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