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Oxalic Acid → 4'-(2-Phenoxy-ethylsulfanylmethyl)-biphenyl-3-carboxylic acid(3-dimethylamino-propyl)-amide oxalate

HRID 719679
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反応式

HRID 719679 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:32])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][S:22][CH2:23][CH2:24][O:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)=[CH:17][CH:16]=2)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)=[O:8].[C:33]([OH:38])(=[O:37])[C:34]([OH:36])=[O:35].CCOCC>CC(C)=O>[C:33]([OH:38])(=[O:37])[C:34]([OH:36])=[O:35].[CH3:32][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][S:22][CH2:23][CH2:24][O:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)=[CH:17][CH:16]=2)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 971Oxalic AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 103471824'-(2-Phenoxy-ethylsulfanylmethyl)-biphenyl-3-carboxylic acid(3-dimethylamino-propyl)-amide

生成物 1

HCID 103471814'-(2-Phenoxy-ethylsulfanylmethyl)-biphenyl-3-carboxylic acid(3-dimethylamino-propyl)-amide oxalate収率 38.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒
2 回

実験手順

Dissolved 4′-(2-phenoxy-ethylsulfanylmethyl)-biphenyl-3-carboxylic acid(3-dimethylamino-propyl)-amide (0.48 g, 1.07 mmol, 1 eq.) in acetone (10 mL) and treated the solution dropwise with oxalic acid(0.12 g, 1.28 mmol, 1.2 eq.) in acetone (5 mL). Added Et2O until cloudy and then placed in the freezer to induce crystallization. The resulting white solid was collected by filtration and washed with Et2O to give 4′-(2-phenoxy-ethylsulfanylmethyl)-biphenyl-3-carboxylic acid(3-dimethylamino-propyl)-amide oxalate (0.2217 g).

後処理

  1. customcrystallization
  2. filtrationThe resulting white solid was collected by filtration
  3. washwashed with Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-a3b96aeb213a43cc9e01ca5a60ccbd40
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07132456B2

反応ノート

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