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Hydrochloric Acid → 3-(3-{[7-(Benzyl{(2R)-2-hydroxy-2-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]ethyl}amino)heptyl]oxy}propyl)benzenesulfonamide

HRID 720857
ノート
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反応式

HRID 720857 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH2:30][C@@H:31]([C:33]1[CH:44]=[CH:43][C:36]2[O:37]C(C)(C)[O:39][CH2:40][C:35]=2[CH:34]=1)[OH:32])[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([S:26]([NH2:29])(=[O:28])=[O:27])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([N:8]([CH2:30][C@H:31]([OH:32])[C:33]1[CH:44]=[CH:43][C:36]([OH:37])=[C:35]([CH2:40][OH:39])[CH:34]=1)[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([S:26]([NH2:29])(=[O:28])=[O:27])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 691987473-{3-[(7-{Benzyl[(2R)-2-(2,2-dimethyl-4H-1,3-benzodioxin-6-yl)-2-hydroxyethyl]amino}heptyl)oxy]propyl}benzenesulfonamide

生成物 1

HCID 692012113-(3-{[7-(Benzyl{(2R)-2-hydroxy-2-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]ethyl}amino)heptyl]oxy}propyl)benzenesulfonamide収率 96.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a stirred, ice-cooled solution of 3-{3-[(7-{Benzyl[(2R)-2-(2,2-dimethyl-4H-1,3-benzodioxin-6-yl)-2-hydroxyethyl]amino}heptyl)oxy]propyl}benzenesulfonamide (97.2 g) in IMS (417 ml) was gradually added aqueous 1M hydrochloric acid (417 ml) keeping the temperature below 15° C. The mixture was then stirred at room temperature for ca 5 h. Saturated sodium bicarbonate (417 ml) and ethyl acetate (1000 ml) were then added to the mixture. The organic layer was separated off, washed with water (400 ml), brine (400 ml) and finally dried (Na2SO4). Concentration in vacuo gave the title compound (87.9 g)—LC RT=4.01 min.

後処理

  1. customthe temperature below 15° C
  2. customThe organic layer was separated off
  3. washwashed with water (400 ml), brine (400 ml)
  4. dry with materialfinally dried (Na2SO4)
  5. concentrationConcentration in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a368edab2d7f401a851649f8fbeb24e2
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07135600B2

反応ノート

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