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Cesium carbonate → HCID 21882944、化合物

HRID 722108
ノート
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反応式

HRID 722108 の反応式
Br[CH2:2][C:3]1[S:4][C:5]2[C:11]([Cl:12])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.[NH2:13][C:14]1[N:22]=[C:21]2[C:17]([NH:18][CH:19]=[N:20]2)=[C:16]([Cl:23])[N:15]=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>CN(C=O)C>[Cl:23][C:16]1[N:15]=[C:14]([NH2:13])[N:22]=[C:21]2[C:17]=1[N:18]=[CH:19][N:20]2[CH2:2][C:3]1[S:4][C:5]2[C:11]([Cl:12])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 53603492-Amino-6-chloropurineHCID 218828992-(Bromomethyl)-7-chloro-1,3-benzothiazole

生成物 1

HCID 21882944HCID 21882944、化合物収率 73.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of 2-bromomethyl-7-chloro-benzothiazole (60 mg, 0.2286 mmol), 2-amino-6-chloropurine (32 mg, 0.19 mmol), Cs2CO3 (67.86 mg, 0.208 mmol), and DMF (2 ml) was heated to 40° C. for 1 h. The reaction was cooled to r.t. and the solvent was removed on a rotary evaporator. The resulting solid was purified by preparative TLC to give the title compound (50 mg, 0.14 mmol). HPLC Rt: 5.81 min. 1H-NMR (CDCl3): δ 8.0 (s, 1H), 7.95 (d, 1H), 7.48 (t, 1H), 7.43 (d, 1H), 5.69 (s, 2H), 5.17 (s, 2H).

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to r.t.
  2. customthe solvent was removed on a rotary evaporator
  3. customThe resulting solid was purified by preparative TLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf1ff918c4b540678105c49cf51551b6
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07138401B2

反応ノート

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