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Dimethylformamide → n-{2-[4-(1,1-Dioxido-3-oxo-2,3-dihydroisothiazol-5-yl)phenyl]ethyl}benzamide

HRID 724598
ノート
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反応式

HRID 724598 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[NH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]2[S:21](=[O:23])(=[O:22])[NH:20][C:19](=[O:24])[CH:18]=2)=[CH:13][CH:12]=1.C(N(CC)CC)C.[C:32](Cl)(=[O:39])[C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1.CN(C=O)C>C(Cl)Cl>[O:22]=[S:21]1(=[O:23])[C:17]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:11]([CH2:10][CH2:9][NH:8][C:32](=[O:39])[C:33]3[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=3)=[CH:12][CH:13]=2)=[CH:18][C:19](=[O:24])[NH:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7412Benzoyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 21878746HCID 21878746、化合物

生成物 1

HCID 58746686n-{2-[4-(1,1-Dioxido-3-oxo-2,3-dihydroisothiazol-5-yl)phenyl]ethyl}benzamide収率 29.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

23-F (7.0 mg, 0.019 mmol) and triethylamine (8 μL, 0.0573 mmol) were dissolved in methylene chloride (0.25 mL). Benzoyl chloride (2.8 μL, 0.0239 mmol) was added and the reaction was allowed to stir at room temperature. DMF (0.25 mL) was added and allowed to stir overnight. The reaction was chromatographed on a 21 mm Luna C18 column using a 10–90% acetonitrile in water gradient with 0.05% trifluoroacetic acid at 12.5 mL per minute over a 30 minute period. The major fraction was lyophilized to give a white powder (2.0 mg, 29%). 1H NMR (500 MHz, CD3OD): δ 7.91 (d, J=8.7 hz, 2H), 7.81 (d, J=8.9 Hz, 2H), 7.52 (d, J=8.8 Hz, 2H), 7.43 (m, 3H), 6.97 (s, 1H), 6.69 (br s, 1H), 3.47 (t, J=7.0 Hz, 2H), 2.91 (t, J=7.0 Hz, 2H); LCMS found for C18H17N2O4S (M+H)+: m/z=357.

後処理

  1. stirringto stir overnight
  2. customThe reaction was chromatographed on a 21 mm Luna C18 column
  3. customover a 30 minute

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d59331e96c34eb887117fa321e032ea
出典データセット
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07141596B2

反応ノート

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