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2-Hydrazinopyridine → HCID 14986969、化合物

HRID 727782
ノート
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反応式

HRID 727782 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[C:9](=O)[CH:8]([CH2:14][C:15]([OH:17])=O)[CH2:7][CH2:6]2.[NH:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=1)[NH2:19]>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][C:10]2[C:9]3[CH:8]([CH2:14][C:15](=[O:17])[N:18]([C:20]4[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=4)[N:19]=3)[CH2:7][CH2:6][C:5]=2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 786452-HydrazinopyridineHCID 13574088(6-Methoxy-1-oxo-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-yl)acetic acid

生成物 1

HCID 14986969HCID 14986969、化合物収率 81.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 20 g of 6-methoxy-1-oxo-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene-2-acetic acid, 10.9 g of 2-hydrazinopyridine and 150 ml of ethanol is heated under reflux for 2 hours. The resulting crystals are collected, whereto 50 ml of acetic acid is added. The mixture is heated under reflux for 30 minutes. Acetic acid is distilled off under reduced pressure, and water is added to the residue. The resultant crystals are collected and recrystallized from chloroform - ethanol to give 21.5 g of 8-methoxy-2-(2-pyridyl)-4,4a,5,6-tetrahydrobenzo[h]cinnolin-3(2H)-one as white crystals, m.p. 194°-196° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. customThe resulting crystals are collected
  4. additionwhereto 50 ml of acetic acid is added
  5. temperatureThe mixture is heated
  6. temperatureunder reflux for 30 minutes
  7. distillationAcetic acid is distilled off under reduced pressure, and water
  8. additionis added to the residue
  9. customThe resultant crystals are collected
  10. customrecrystallized from chloroform - ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-3cc91d8db86e437e969845aa1f00c4d0
出典データセット
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05045541

反応ノート

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