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Fumaric Acid → 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarate

HRID 728716
ノート
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反応式

HRID 728716 の反応式
[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]/[C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:9]([N:11]([CH2:36][CH3:37])[CH2:12][CH:13]([N:15]1[C:28]2[CH:27]=[C:26]([C:29]([NH:31][CH2:32][CH:33]([CH3:35])[CH3:34])=[O:30])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[S:22][C:21]2[C:16]1=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH3:14])[CH3:10]>CC(O)C>[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]/[C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:36]([N:11]([CH2:9][CH3:10])[CH2:12][CH:13]([N:15]1[C:28]2[CH:27]=[C:26]([C:29]([NH:31][CH2:32][CH:33]([CH3:35])[CH3:34])=[O:30])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[S:22][C:21]2[C:16]1=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH3:14])[CH3:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 444972Fumaric AcidHCID 1453657110-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide

生成物 1

HCID 1453657210-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarate収率 80.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒2 回

実験手順

Fumaric acid (0.18 g) dissolved in 2-propanol (7.5 cc) under reflux is added to a solution of 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide (0.62 g) in boiling 2-propanol (7.5 cc). The mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (30 mm Hg; 4 kPa) at 40° C. and the residue is stirred in isopropyl ether (50 cc). The solid is separated by filtration on sintered glass, washed with isopropyl ether (10 cc) and dried under reduced pressure (5 mm Hg; 0.7 kPa) to give 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarate (0.64 g), m.p. 110° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. concentrationThe mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (30 mm Hg; 4 kPa) at 40° C.
  3. customThe solid is separated by filtration on sintered glass
  4. washwashed with isopropyl ether (10 cc)
  5. customdried under reduced pressure (5 mm Hg; 0.7 kPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-de8258936fa747c49401092510a7fdb3
出典データセット
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05049669

反応ノート

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