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Ethanol → HCID 54280119、化合物

HRID 728992
ノート
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反応式

HRID 728992 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]([NH2:9])=[S:8])=[CH:5][CH:4]=1.C(O)C.Cl[CH:16]([CH3:20])[C:17](=O)[CH3:18]>CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]2[S:8][C:16]([CH3:20])=[C:17]([CH3:18])[N:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 200263-Chloro-2-butanone2 回HCID 7368274-Methoxybenzenecarbothioamide

生成物 1

HCID 54280119HCID 54280119、化合物収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 65.1 g (4-methoxy)thiobenzamide and 156 ml ethanol was added dropwise 50.1 g 3-chloro-2-butanone, and the reaction mixture was heated at reflux for 3 hours. An additional 6.1 g 2-chloro-3-butanone was added and heating was continued for an additional hour. The reaction mixture was cooled, 300 ml ether added, and the solid which precipitated was collected and dried to give 74.5 g 2-(4-methoxyphenyl)-4,5-dimethylthiazole in the form of its hydrochloride monohydrate, m.p. 166°-170° C.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 3 hours
  3. temperatureheating
  4. waitwas continued for an additional hour
  5. temperatureThe reaction mixture was cooled
  6. customthe solid which precipitated
  7. customwas collected
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b508029375244457a2b8b79ffa047bd7
出典データセット
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05051437

反応ノート

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