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1,4-Dioxane hydrochloride → HCID 86628553、化合物

HRID 732688
ノート
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反応式

HRID 732688 の反応式
C(C([N:7]([CH2:20][C@@H:21]1[C@@H:25]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH2:24][N:23]([C:32]([C:34]2[CH:46]=[CH:45][C:37]([O:38][CH2:39][C:40]([O:42][CH2:43][CH3:44])=[O:41])=[CH:36][CH:35]=2)=[O:33])[CH2:22]1)[C@@H:8]([C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[CH3:9])=O)(C)(C)C.Cl.O1CCOCC1>O1CCOCC1>[C:10]1([C@H:8]([NH:7][CH2:20][C@@H:21]2[C@@H:25]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[CH2:24][N:23]([C:32]([C:34]3[CH:35]=[CH:36][C:37]([O:38][CH2:39][C:40]([O:42][CH2:43][CH3:44])=[O:41])=[CH:45][CH:46]=3)=[O:33])[CH2:22]2)[CH3:9])[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 86628554HCID 86628554、化合物

生成物 1

HCID 86628553HCID 86628553、化合物収率 76.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixed solution of 264 mg of ethyl (4-{[(3R,4S)-3-({(tert-butylcarbonyl)[(1R)-1-(1-naphthyl)ethyl]amino}methyl)-4-phenylpyrrolidin-1-yl]carbonyl}phenoxy)acetate and 3.0 ml of 1,4-dioxane was mixed with 1.0 ml of 4 M hydrogen chloride/1,4-dioxane and stirred at room temperature for 24Hours. The reaction solution was concentrated under a reduced pressure, and the residue was purified by a silica gel column chromatography (chloroform-methanol) to obtain 174 mg of ethyl (4-{[(3S,4S)-3-({[(1R)-1-(1-naphthyl)ethyl]amino}methyl)-4-phenylpyrrolidin-1-yl]carbonyl}phenoxy)acetate as a colorless amorphous substance. FP: 537.

後処理

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated under a reduced pressure
  2. customthe residue was purified by a silica gel column chromatography (chloroform-methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3fdbd75ca46a46278c13bffd8c698001
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07585886B2

反応ノート

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