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3-Bromophenylhydrazine hydrochloride → HCID 57428254、化合物

HRID 733133
ノート
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反応式

HRID 733133 の反応式
Cl.[Br:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][NH2:10])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH2:11]([O:13][C:14](=[O:22])[C:15](=[CH:18]OCC)[C:16]#[N:17])[CH3:12].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)(=O)C.O>[NH2:17][C:16]1[C:15]([C:14]([O:13][CH2:11][CH3:12])=[O:22])=[CH:18][N:9]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([Br:2])[CH:4]=2)[N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 337573-Bromophenylhydrazine hydrochlorideHCID 789432-Propenoic acid, 2-cyano-3-ethoxy-, ethyl esterHCID 517045Sodium Acetate

生成物 1

HCID 57428254HCID 57428254、化合物収率 94.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a solution of 3-bromophenylhydrazine hydrochloride (2.25 g, 10.1 mmol) in acetic acid (15.1 mL) and water (5.04 mL) were added ethyl(ethoxymethylene)cyanoacetate (1.88 g, 11.1 mmol) and sodium acetate (3.02 g, 22.2 mmol), and the solution was refluxed for 16 hours. The reaction was cooled and quenched with ice-water. The precipitate formed was filtered, washed with water and dried under vacuum for 24 hours to give 2.95 g of the titled compound (93% yield).

後処理

  1. temperaturethe solution was refluxed for 16 hours
  2. temperatureThe reaction was cooled
  3. customquenched with ice-water
  4. customThe precipitate formed
  5. filtrationwas filtered
  6. washwashed with water
  7. customdried under vacuum for 24 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-33dbe6dcf7804c28bc97e1cb88d6002c
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07589116B2

反応ノート

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