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4-Methylpiperidine → 1-(2-Chloro-4-nitrobenzyl)-4-methylpiperidine

HRID 735118
ノート
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反応式

HRID 735118 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH2:4]Cl.[CH3:13][CH:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1>C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH2:4][N:17]1[CH2:18][CH2:19][CH:14]([CH3:13])[CH2:15][CH2:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 693814-MethylpiperidineHCID 3016511alpha,2-Dichloro-4-nitrotoluene

生成物 1

HCID 688165431-(2-Chloro-4-nitrobenzyl)-4-methylpiperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

1 g (4.85 mmol) of 2-chloro-4-nitrobenzylchloride is slowly added dropwise to 2 mL (16.22 mmol) of 4-methylpiperidine at ambient temperature and the mixture is stirred for 15 minutes. The reaction mixture is diluted with ethyl acetate and extracted twice with water. The organic phase is dried over sodium sulfate and evaporated down. Yield: 1.3 g (99.7% of theory); C13H17ClN2O2 (M=268.74); calc.: molecular ion peak (M+H)+: 269/271; found: molecular ion peak (M+H)+: 269/271; Rf value: 0.4 (Alox, petroleum ether).

後処理

  1. extractionextracted twice with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  3. customevaporated down

出典と根拠

ORDレコード
ord-68fe302d281a4c348e1ddba06fb81b3a
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07592373B2

反応ノート

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