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Ethanol, 2-(cyclohexylamino)- → (E)-N-(4'-chlorobiphenyl-4-yl)-3-(4-{[cyclohexyl-(2-hydroxyethyl)amino]methyl}phenyl)acrylamide

HRID 735180
ノート
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反応式

HRID 735180 の反応式
[CH:1]1([NH:7][CH2:8][CH2:9][OH:10])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Cl:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([NH:24][C:25](=[O:36])/[CH:26]=[CH:27]/[C:28]3[CH:33]=[CH:32][C:31]([CH2:34]Cl)=[CH:30][CH:29]=3)=[CH:20][CH:19]=2)=[CH:14][CH:13]=1>CN(C=O)C>[Cl:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([NH:24][C:25](=[O:36])/[CH:26]=[CH:27]/[C:28]3[CH:29]=[CH:30][C:31]([CH2:34][N:7]([CH:1]4[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]4)[CH2:8][CH2:9][OH:10])=[CH:32][CH:33]=3)=[CH:22][CH:23]=2)=[CH:14][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 17827Ethanol, 2-(cyclohexylamino)-HCID 68816418(E)-N-(4'-chlorobiphenyl-4-yl)-3-(4-chloromethylphenyl)acrylamide

生成物 1

HCID 57845786(E)-N-(4'-chlorobiphenyl-4-yl)-3-(4-{[cyclohexyl-(2-hydroxyethyl)amino]methyl}phenyl)acrylamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

0.24 g (1.7 mmol) of 2-cyclohexylaminoethanol are added to a suspension of 130 mg (0.34 mmol) of (E)-N-(4′-chlorobiphenyl-4-yl)-3-(4-chloromethylphenyl)acrylamide in 10 mL of DMF and the mixture is stirred for 48 hours at 80° C. Then the reaction mixture is poured onto water and the precipitate formed is suction filtered and washed with water. The solid is dried in the circulating air dryer at 50° C. Yield: 20 mg (10% of theory); C30H33ClN2O2 (M=489.05); melting point: 178° C.-179° C.; calc.: molecular ion peak (M+H)+: 489/491 (Cl); found: molecular ion peak (M+H)+: 489/491 (Cl).

後処理

  1. additionThen the reaction mixture is poured onto water
  2. customthe precipitate formed
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with water
  5. customThe solid is dried in the circulating air dryer at 50° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-835557360fcd43bf91259c895398a2d1
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07592373B2

反応ノート

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