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Piperazine → 3-Fluoro4-piperazin-1-yl-benzoic acid ethyl ester

HRID 736123
ノート
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反応式

HRID 736123 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8](F)=[C:7]([F:12])[CH:6]=1)[CH3:2].[NH:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1>CN(C)C(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]2)=[C:7]([F:12])[CH:6]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 2737171Ethyl 3,4-difluorobenzoate

生成物 1

HCID 207856163-Fluoro4-piperazin-1-yl-benzoic acid ethyl ester収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 5 g (27 mmol) 3,4-Difluoro-benzoic acid ethyl ester and 11.56 g (134 mmol) piperazine in 15 ml N,N-dimethylacetamide was heated to 120° C. for 1.5 h and subsequently all volatiles were removed under vacuum. The residue was purified by flash column chromatography on silica eluting with DCM/methanol to yield 6.19 g (91%) of the title compound as white amorphous solid.

後処理

  1. customsubsequently all volatiles were removed under vacuum
  2. customThe residue was purified by flash column chromatography on silica eluting with DCM/methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7fae6fd54b6434a871830e431eedfd9
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07595314B2

反応ノート

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