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Hydrochloric Acid → [2-(4-Methoxyphenyl)-naphthalen-1-yl][4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]phenyl]methane hydrochloride

HRID 742345
ノート
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反応式

HRID 742345 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH2:18][CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[C:10]=2[CH:19]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][CH2:28][CH2:29][N:30]3[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]3)=[CH:23][CH:22]=2)O)=[CH:5][CH:4]=1.[ClH:35]>CO>[ClH:35].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[CH:18]=[CH:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[C:10]=2[CH2:19][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][CH2:28][CH2:29][N:30]3[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]3)=[CH:23][CH:22]=2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10182739[2-(4-Methoxyphenyl)-3,4-dihydronaphth-1-yl][4-(1-pyrrolidinyl-2-ethoxy)phenyl]carbinol

生成物 1

HCID 18458660[2-(4-Methoxyphenyl)-naphthalen-1-yl][4-[2-(1-pyrrolidinyl)ethoxy]phenyl]methane hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
-20 °C

実験手順

To a solution of the product of Example 14 (2.0 g, 4.58 mmol) stirring in methanol (50 mL) at ambient temperature was added methanolic hydrochloric acid (10 mL of a saturated solution). The reaction mixture was then concentrated to 20 mL and cooled to -20° C. for several hours. Filtration gave 0.62 g of the desired product as a white powder: 1 -NMR (CDCl3, 300 MHz) consistent with structure; MS (FD) m/e 437 (M+ -hydrochloric acid); Anal. Calc'd. for: C, 76.01; H, 6.80; N, 2.96. Found: C, 75.95; H, 6.76; N, 2.98.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was then concentrated to 20 mL
  2. filtrationFiltration

出典と根拠

ORDレコード
ord-03d0a9d8e46e4410b0b03c15a92f92f9
出典データセット
uspto-grants-1996_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05554628

反応ノート

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