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Diethyl Ether → 2-[2-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yloxy)-6-fluorophenylsulfamoyl]-N-methylacetamide

HRID 743984
ノート
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反応式

HRID 743984 の反応式
[CH3:1][NH2:2].[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[N:8]=[C:7]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[C:15]=2[NH:21][S:22]([CH2:25][C:26]([O:28]C)=O)(=[O:24])=[O:23])[N:6]=1.C(OCC)C.C(O)(C)C>CO>[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[N:8]=[C:7]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[C:15]=2[NH:21][S:22]([CH2:25][C:26]([NH:2][CH3:1])=[O:28])(=[O:24])=[O:23])[N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 3776IsopropanolHCID 6329MethylamineHCID 54135497Methyl [2-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yloxy)-6-fluorophenylsulfamoyl]acetate

生成物 1

HCID 541152332-[2-(4,6-Dimethoxypyrimidin-2-yloxy)-6-fluorophenylsulfamoyl]-N-methylacetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

Methylamine (4.2 g of a 33% solution in industrial methylated spirits) was added to a solution of the product of stage (a) (3 g) in methanol (60 ml) at room temperature. After standing for 23 days, the solution was run down under vacuum at less than 35° C. to give a brown oil. Trituration with a mixture of diethyl ether and isopropanol gave an off-white solid which was dried without heat to give 1.3 g of the desired product, mp 193°-198° C.

後処理

  1. customwas run down under vacuum at less than 35° C.
  2. customto give a brown oil
  3. customgave an off-white solid which
  4. customwas dried
  5. temperaturewithout heat

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd7f04f5e30941738c179d2ee8e27925
出典データセット
uspto-grants-1996_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05559081

反応ノート

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