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Potassium Carbonate → HCID 12881313、化合物

HRID 745513
ノート
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反応式

HRID 745513 の反応式
[CH3:1][CH:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:13]=1)[N:10]=[CH:9][NH:8][C:7]2=[O:17])[CH3:3].[CH3:18][O:19][C:20](=[O:24])/[CH:21]=[CH:22]\Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[CH3:18][O:19][C:20](=[O:24])/[CH:21]=[CH:22]/[N:8]1[C:7](=[O:17])[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:13]=[C:4]([CH:2]([CH3:1])[CH3:3])[CH:5]=2)[N:10]=[CH:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5352274Methyl cis-3-chloropropenoateHCID 136147100HCID 136147100、化合物

生成物 1

HCID 12881313HCID 12881313、化合物収率 74%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 3.10 g (0.013)mol) of 6,8-bis-(1-methylethyl)-quinazolin-4(3H)-one, 1.78 g (0.0148 mol) of (Z)-3-chloro-2-propenoic acid methyl ester and 3.72 g (0.027 mol) of anhydrous potassium carbonate in 100 ml. of anhydrous acetone was stirred at reflux for 17 hr. The reaction mixture was filtered, the solid was washed with acetone and the filtrate was concentrated in vacuo to an oil which soon crystallized. Recrystallization from methanol gave 3.11 g, m.p. 102°-103°, (74% yield) of (E)-3-[6,8-bis-(1-methylethyl)-4-oxo-4H-quinazolin-3-yl]-2-propenoic acid methyl ester.

後処理

  1. temperatureat reflux for 17 hr
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. washthe solid was washed with acetone
  4. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo to an oil which
  5. customsoon crystallized
  6. customRecrystallization from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb2139f2827641c5b8f726687c09c2b6
出典データセット
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04599336

反応ノート

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