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Potassium Carbonate → HCID 53744366、化合物

HRID 745596
ノート
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反応式

HRID 745596 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[CH2:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[NH:6]1)=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:20]([S:23][CH2:24][CH:25]([CH3:29])[C:26](Cl)=[O:27])(=[O:22])[CH3:21]>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[CH2:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[N:6]1[C:26](=[O:27])[CH:25]([CH3:29])[CH2:24][S:23][C:20](=[O:22])[CH3:21])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 103458Ethanethioic acid, S-(3-chloro-2-methyl-3-oxopropyl) esterHCID 2794655Methyl indoline-2-carboxylate

生成物 1

HCID 53744366HCID 53744366、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒3 回

実験手順

To the stirred mixture of 5.0 g of indoline-2-carboxylic acid methyl ester [J. Am. Chem. Soc. 92, 2476 (1970)], 7.8 g of powdered potassium carbonate and 50 ml of methylene chloride, 5.1 g of 3-acetylthio-2-methylpropanoyl chloride (Belgium Pat. No. 868,532) in 20 ml of methylene chloride are added during 3 minutes at room temperature. After 2 hours the mixture is diluted with 100 ml of methylene chloride and washed with 100 ml of water, 100 ml of 1N hydrochloric acid and 100 ml of saturated aqueous sodium bicarbonate. The organic layer is dried and evaporated, to give the 1-(3-acetylthio-2-methylpropanoyl)-indoline-2-carboxylic acid methyl ester as an oil, showing in the IR-spectrum bands at 1710, 1690 and 1675 cm-1.

後処理

  1. washwashed with 100 ml of water, 100 ml of 1N hydrochloric acid and 100 ml of saturated aqueous sodium bicarbonate
  2. customThe organic layer is dried
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b19968f52534adf8c552e56b161782d
出典データセット
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04599357

反応ノート

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