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Methanimidic acid, N-cyano-, ethyl ester → N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride

HRID 745852
ノート
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反応式

HRID 745852 の反応式
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH2:15])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:19]([N:21]=[CH:22]OCC)#[N:20].[ClH:26].C(O)C>C(O)C.C(OCC)C>[ClH:26].[C:19]([NH:21][CH:22]=[N:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][O:11][C:10]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[C:8]([CH2:7][N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]2)[CH:9]=1)#[N:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 9920370Methanimidic acid, N-cyano-, ethyl esterHCID 102205613-(3-(Piperidin-1-ylmethyl)phenoxy)propan-1-amineHCID 21887872Ethanol hydrochloride

生成物 1

HCID 23312557N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒2 回
HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒

実験手順

To a solution of 2.48 g of 3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]-1-propanamine (prepared according to British Pat. No. 2,023,123 which is hereby incorporated by reference) in 25 ml of absolute ethanol, are added dropwise 0.98 g of ethyl N-cyano-formimidate in 15 ml of ethanol, under stirring and at room temperature. Stirring is maintained for 30 minutes, and then the ethanol is removed by underpressure distillation. An oil residue is formed, which is then dissolved in 250 ml of ethyl ether, after which 0.95 ml of 10N HCl/ethanol are added, yielding 1.4 g of N-cyano-N'-[3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propyl]formamidine hydrochloride.

後処理

  1. stirringStirring
  2. temperatureis maintained for 30 minutes
  3. customthe ethanol is removed by underpressure distillation
  4. customAn oil residue is formed

出典と根拠

ORDレコード
ord-f71b7aba58ad41a5b63dce9f712a6e90
出典データセット
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04600780

反応ノート

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