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3,4-Diaminopyridine → HCID 178488903、化合物

HRID 746220
ノート
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反応式

HRID 746220 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[NH2:8].[Cl:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][O:13][C:14]1[CH:22]=[C:21]([O:23][CH3:24])[CH:20]=[CH:19][C:15]=1[C:16](O)=O>P(Cl)(Cl)(Cl)=O>[CH3:24][O:23][C:21]1[CH:20]=[CH:19][C:15]([C:16]2[NH:8][C:7]3[CH:6]=[CH:5][N:4]=[CH:3][C:2]=3[N:1]=2)=[C:14]([O:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][Cl:9])[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 59183,4-DiaminopyridineHCID 233106382-(3-Chloropropoxy)-4-methoxybenzoic acid

生成物 1

HCID 178488903HCID 178488903、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24813Phosphorus oxychloride溶媒

実験手順

A mixture of 3,4-diaminopyridine and 2-(3-chloropropoxy)-4-methoxybenzoic acid in phosphorus oxychloride was stirred at reflux for 4 hours. The excess phosphorus oxychloride was then removed in vacuo and the residue carefully treated with water before basifying with dilute ammonia hydroxide and extracting with chloroform. The crude product was then dissolved in ethyl acetate, decolourised with charcoal and triturated with ethereal HCl to give the title compound m.p. 174°-176° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for 4 hours
  2. customThe excess phosphorus oxychloride was then removed in vacuo
  3. additionthe residue carefully treated with water
  4. extractionextracting with chloroform
  5. dissolutionThe crude product was then dissolved in ethyl acetate
  6. customtriturated with ethereal HCl

出典と根拠

ORDレコード
ord-41049bbb29e240de815c6c556156022a
出典データセット
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04603139

反応ノート

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