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Benzene → 2-(4-Phenylpiperidino)-ethyl 2-(3-nitrobenzylidene)acetoacetate

HRID 746248
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反応式

HRID 746248 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH:7]=O)([O-:3])=[O:2].[C:12]([O:18][CH2:19][CH2:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][CH:24]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)[CH2:23][CH2:22]1)(=[O:17])[CH2:13][C:14]([CH3:16])=[O:15].N1CCCCC1.C1C=CC=CC=1>O>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH:7]=[C:13]([C:14]([CH3:16])=[O:15])[C:12]([O:18][CH2:19][CH2:20][N:21]1[CH2:22][CH2:23][CH:24]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)[CH2:25][CH2:26]1)=[O:17])([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 241BenzeneHCID 74493-NitrobenzaldehydeHCID 8082PiperidineHCID 138611532-(4-Phenylpiperidino)ethyl acetoacetate

生成物 1

HCID 539264322-(4-Phenylpiperidino)-ethyl 2-(3-nitrobenzylidene)acetoacetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of m-nitrobenzaldehyde (0.66 g), 2-(4-phenylpiperidino)ethyl acetoacetate (1.2 g), piperidine (0.1 ml) and benzene (20 ml) was refluxed overnight, during which time the water produced was removed azeotropically. The solvent was then distilled off and the residue was chromatographed on silica gel (50 g) [ethyl acetate-hexane (1:1, v/v)] to give 2-(4-phenylpiperidino)-ethyl 2-(3-nitrobenzylidene)acetoacetate as an oil. Yield 0.80 g (45.7%).

後処理

  1. customproduced
  2. customwas removed azeotropically
  3. distillationThe solvent was then distilled off
  4. customthe residue was chromatographed on silica gel (50 g) [ethyl acetate-hexane (1:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-b989c8e2d49a4d30a6c718b5c48d2aea
出典データセット
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04603135

反応ノート

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