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Potassium Carbonate → 2-(4-Pyridinyl)-8-(trifluoromethyl)-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrimido[1,2-a]pyrimidin-4-one

HRID 746454
ノート
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反応式

HRID 746454 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:7](=O)[CH2:8][C:9]([O:11]CC)=O)=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[F:16][C:17]([F:26])([F:25])[CH:18]1[NH:23][C:22]([NH2:24])=[N:21][CH2:20][CH2:19]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)C>[N:1]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([C:7]2[N:24]=[C:22]3[NH:23][CH:18]([C:17]([F:26])([F:16])[F:25])[CH2:19][CH2:20][N:21]3[C:9](=[O:11])[CH:8]=2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2735202Ethyl 3-(4-pyridyl)-3-oxopropionateHCID 230261764-(Trifluoromethyl)-1,4,5,6-tetrahydropyrimidin-2-amine hydrochloride

生成物 1

HCID 1363464562-(4-Pyridinyl)-8-(trifluoromethyl)-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrimido[1,2-a]pyrimidin-4-one収率 55.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 5.62 g (29.09 mmol) of ethyl 3-(pyridin-4-yl)-3-oxopropionate, 7 g (29.09 mmol) of 6-(trifluoromethyl)-1,4,5,6-tetrahydro-2-pyrimidinamine hydrochloride (1:2) and 10.05 g (72.72 mmol) of potassium carbonate in 50 ml of ethanol was heated at reflux temperature for 12 h. The cooled solution was evaporated to remove solvent, the residue was treated with water and the precipitate was filtered to give 4.82 g of product as a yellow powder.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux temperature for 12 h
  3. customThe cooled solution was evaporated
  4. customto remove solvent
  5. additionthe residue was treated with water
  6. filtrationthe precipitate was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-f6940863ce4649aabacc1459b04f40eb
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07393853B2

反応ノート

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