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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 68568258、化合物

HRID 747640
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反応式

HRID 747640 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[C:33]([F:37])[C:3]=1[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:11][CH3:12])[C:6]=1[N:13]([S:20]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[C:25]([O:31][CH3:32])[CH:24]=1)(=[O:22])=[O:21])[C@@H:14]([C:16]([O:18]C)=[O:17])[CH3:15].O.[OH-].[Li+]>O1CCOCC1.O>[F:1][C:2]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[C:33]([F:37])[C:3]=1[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:11][CH3:12])[C:6]=1[N:13]([S:20]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[C:25]([O:31][CH3:32])[CH:24]=1)(=[O:22])=[O:21])[C@@H:14]([C:16]([OH:18])=[O:17])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 58941206HCID 58941206、化合物

生成物 1

HCID 68568258HCID 68568258、化合物収率 50.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)溶媒

実験手順

To 0.164 g of methyl N-[2-(2,6-difluorobenzyl)-6-methoxyphenyl]-N-[(3,4-dimethoxyphenyl)sulfonyl]-(R)-alaninate dissolved in 8 ml of a 1,4-dioxane/water mixture (4/1) is added, at room temperature, 0.015 g of lithium hydroxide monohydrate. The mixture is left at room temperature for 48 hours. The reaction medium is washed with 1M hydrochloric acid solution and extracted with ethyl acetate. The organic phase is dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated. The residue is chromatographed on a column of silica gel, eluting with a dichloromethane/ethanol mixture to give 0.08 g of the expected product.

後処理

  1. additionis added, at room temperature
  2. washThe reaction medium is washed with 1M hydrochloric acid solution
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe organic phase is dried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue is chromatographed on a column of silica gel
  7. washeluting with a dichloromethane/ethanol mixture

出典と根拠

ORDレコード
ord-92f71b14693d495f92aeb41ff618a70b
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07396958B2

反応ノート

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